Sampling – Wie man eine Probe am besten entnimmt und analysiert

1. Wie man in der Praxis eine Probe entnimmt – Physische Probenahme

Der erste wichtige Aspekt der Probenahme ist die physische Probenahme, auch praktische Probenahme genannt. Die Probenahme umfasst die Schritte, die erforderlich sind, um die unvermeidbare heterogene Natur der meisten Produkte und Prozesse abzubilden.

Die Konzentration eines Inhaltsstoffes ist in Ihrem Produkt im Zeitverlauf nicht konstant.

Das bedeutet, dass zu einem bestimmten Zeitpunkt nicht alle Partikel in Ihrem Produkt in der Probe gleichmäßig verteilt sind. Daraus folgt, dass nicht alle Partikel des Produkts gleichermaßen einer Messung zugänglich sind.

Die wahre chemische Zusammensetzung einer Probe mit FT-NIR zu bestimmen ist nicht trivial, auch wenn nach wenigen Sekunden ein Ergebnis angezeigt wird. Noch komplizierter wird es, wenn diese Probe für ein ganzes Feld, einen Tank, eine LKW-Ladung oder einen Prozesszustand aussagekräftig sein soll.

Eigentlich muss für eine ordnungsgemäße Probenahme nur ein grundlegendes Prinzip befolgt werden. Hier ist es etwas vereinfacht dargestellt, um die Klarheit in dieser Einführung zu gewährleisten.

Daraus leitet sich für unsere Probenahme der grundlegende Anspruch auf Zugänglichkeit ab. Um dem Paradigma der Gleichwahrscheinlichkeit gerecht zu werden, müssen alle Partikel gleichermaßen zugänglich sein, was in den meisten Fällen aber nicht der Fall ist.

Die Theorie der Probenahme arbeitet mit der Dimensionalität der Probe und hat vier Szenarien geschaffen, von denen drei praxisnah sind (1D, 2D und 3D), das vierte dagegen zwar ein ideales, aber hypothetisches Szenario darstellt, genannt 0D.

Ein Tank, ein LKW oder ein Rohr werden als dreidimensional betrachtet, während eine grüne Wiese als 2D angesehen wird. Und lägen die Partikel als einzelne Schicht nur nebeneinander, so wären sie eindimensional.

Eine einzelne Probe, zum Beispiel aus einer Schiffsladung entnommen, bildet nur die Eigenschaften der Stelle ab, an der sie entnommen wurde. Alle anderen möglichen Entnahmestellen bleiben unberücksichtigt, fließen aber als Probenahmefehler in das Ergebnis ein.

Ähnlich verhält es sich auf einem Feld, das abgeerntet werden soll. Je nach Untergrund hat das Getreide einen unterschiedlichen Gehalt an Protein oder Feuchte. Eine einzelne Probe, die während des Erntevorgangs auf dem Mähdrescher gezogen wird, verrät uns nichts über den Durchschnittsgehalts der Ernte dieses Feldes.

Diese beiden Beispiele verdeutlichen, dass die Probenahme von einem Förderband oder aus einem Produktstrom eine Herausforderung darstellt, die nicht zu vernachlässigen ist und einer genauen Betrachtung aller relevanten Aspekte bedarf, um qualitativ hochwertige Analyseergebnisse zu erzielen.

Nur so kann sichergestellt werden, dass das erhaltene FT-NIR-Spektrum repräsentativ ist, und nur chemometrische Modelle, die auf repräsentativen Proben, die die Varianz des Produkts in den erzeugten Spektren abbilden, sollten für die Kalibrierung und die späteren Messungen verwendet werden.

Häufig wird der Fehler gemacht, lediglich so viel Probe zu ziehen, wie direkt in das Probegefäß des Analysegeräts passt. Das wäre ebenso falsch, wie den Wahlausgang aus der Befragung eines einzelnen Wählers ableiten zu wollen. Nicht umsonst werden dazu hunderte bis tausende befragt. Was hier selbstverständlich ist, findet aber im Alltag der Probenahme leider oft nicht statt.  Wenn wir zudem der Heterogenität über den zeitlichen Verlauf gerecht werden wollen (siehe unten), benötigen wir grundsätzlich eine Mischprobe. Entnehmen Sie ein paar Teilproben von „überall“ – mischen Sie diese und erstellen Sie daraus Ihre Probe oder besser noch ein paar Teilproben, die sie auf dem Analysegerät messen. Das Durchschnittsergebnis wird eine viel bessere Annäherung an die Verhältnisse im Prozess sein!