Die Technologie der NIR-Spektroskopie erklärt
Die Geschichte der Infrarotspektroskopie
Die Geschichte der Infrarotspektroskopie geht auf Sir William Herschels Entdeckung der von ihm so genannten „Strahlungswärme“ um das Jahr 1800 zurück. Zu dieser Zeit gab es noch kein Konzept für das, was wir heute als elektromagnetisches Spektrum kennen. Daher kam Herschel fälschlicherweise zu dem Schluss, dass sich seine Entdeckung vom sichtbaren Licht in der Natur unterschied.
Dieser Fehler wurde 1835 von Ampere korrigiert, als er zeigte, dass sichtbares und infrarotes Licht die gleichen optischen Eigenschaften haben, und damit die Idee eines erweiterten Spektrums einführte. Später legten die Arbeiten von James Clerk Maxwell und Max Planck den Grundstein für das vollständige Verständnis des unten dargestellten elektromagnetischen Spektrums. Der Infrarotbereich (IR) ist eine Teilmenge des elektromagnetischen Spektrums, die an den sichtbaren Bereich angrenzt und den Wellenlängenbereich von 0,8 bis 1000 µm umfasst.
Der Infrarotbereich
Während die Wechselwirkung zwischen Infrarotstrahlung und Molekülen im gesamten Infrarotbereich stattfindet, unterscheiden sich die Eigenschaften je nach betrachtetem Wellenlängenbereich. Aus diesem Grund wird der Infrarotbereich (IR) weiter in die drei Unterbereiche Nahinfrarot (NIR), Mittelinfrarot (MIR) und Ferninfrarot (FIR) unterteilt, wie in der Tabelle dargestellt.
Ein Merkmal, das das NIR vom MIR unterscheidet, ist, dass das MIR von schmalen fundamentalen Absorptionsbanden dominiert wird, während das NIR hauptsächlich breite Absorptionsbanden enthält, die von Obertönen stammen.
Ein praktisches Problem im Zusammenhang mit der Verwendung der Spektroskopie ist die Fähigkeit der Strahlung, die betreffende Probe zu durchdringen. Bei NIR-Anwendungen kann die Strahlung in der Regel mehrere cm Material durchdringen, während bei MIR und FIR die Probendicke typischerweise im Mikrometerbereich liegen muss, was die Probenvorbereitung erheblich erschwert.
Die Physik der NIR-Spektroskopie
Um die Grundlagen der Infrarotspektroskopie zu verstehen, muss man sich mit der quantenmechanischen Interpretation von Molekülen befassen. Betrachten wir zunächst das Wassermolekül, wie in Abbildung 3 dargestellt. Das Wassermolekül kann symmetrische und asymmetrische Schwingungen und/oder Biegungen in seinem molekularen Dipolmoment aufweisen. Eine Wechselwirkung zwischen Infrarotstrahlung und dem Molekül kann nur dann auftreten, wenn die Frequenz der Infrarotstrahlung und die des molekularen Dipolmoments übereinstimmen.
Ein Molekül, das aus zwei Atomen besteht, kann näherungsweise als ein System aus zwei Massen, m1 und m2, die durch eine Feder verbunden sind, betrachtet werden. Dieses Modell ist als harmonisches zweiatomiges Oszillatormodell bekannt. In diesem Modell kann die Grundfrequenz v0 mit Gleichung 1 berechnet werden, wobei k die Kraftkonstante der Bindung/Feder und m die reduzierte Masse der Atome ist.
Außerdem kann die für einen Übergang zu einem höheren Anregungsniveau des Moleküls erforderliche Energie durch Gleichung 2 berechnet werden, wobei h das Planck’sche Wirkungsquantum und n die ganzzahlige Schwingungsquantenzahl ist. Das Ergebnis des harmonischen Oszillatormodells ist, dass die Energieniveaus äquidistant sind und nur Übergänge zu benachbarten Energieniveaus erlaubt sind.
Da das harmonische Oszillatormodell jedoch bei höheren Anregungsniveaus nicht anwendbar ist, da die Bindung einfach bricht, wird stattdessen das anharmonische Oszillatormodell verwendet. Dieses Modell besagt, dass die höheren Anregungsniveaus durch Gleichung 3 gegeben sind, wobei X die Anharmonizitäts-Konstante ist. Im Gegensatz zum harmonischen Oszillatormodell erlaubt das anharmonische Oszillatormodell Übergänge zu höheren Anregungsniveaus als die benachbarten Niveaus. Diese Niveaus entsprechen dem ersten und zweiten usw. Oberton der Grundschwingung.
Ein lineares mehratomiges Molekül, das aus N Atomen besteht, hat 3N –5 Freiheitsgrade, während ein nichtlineares mehratomiges Molekül 3N – 6 Freiheitsgrade hat. Im mittleren Infrarotbereich sind die primären Übergänge die sogenannten Grundübergänge, die den Übergängen zwischen n = 0 bis n = 1 entsprechen.
Im nahen Infrarotbereich dominieren jedoch Obertöne (Δn > 1), die Licht mit höherer Energie absorbieren, und das bei einem viel niedrigeren Absorptionskoeffizienten. Die Obertonabsorptionsbänder sind typischerweise breit und überlappend, wie in Abbildung 4 dargestellt, und stammen von X-H-Streckschwingungen, wobei X ein schwereres Atom ist, typischerweise C (Kohlenstoff), N (Stickstoff) oder O (Sauerstoff).
FT-NIR-Spektroskopie
Der bei weitem interessanteste Aspekt unserer Technologie ist die langfristige Stabilität in Kombination mit unübertroffenen optischen Spezifikationen (siehe unten). Als einziges kommerzielles Spektrometer auf dem Markt verfügt es über eine veröffentlichte Spezifikation für die Ähnlichkeit von Einheit zu Einheit, was es zur idealen Wahl für Kunden mit mehr als einer Einheit macht, da sie den Vorteil genießen, nur die Muttereinheit zu kalibrieren und die Kalibrierungen direkt auf die Slaves zu kopieren, ohne Transformationen oder Anpassungen.
Die 24-Bit-Signalverarbeitung hat dem Gerät die Fähigkeit verliehen, mit einem bisher nicht gekannten Dynamikbereich zu arbeiten. Spitzenwerte von 4 abs und Rauschpegel von unter 1 Mikro-abs sind der neue De-facto-Standard.
Vergleich der technischen Daten
Es ist nicht einfach, die veröffentlichte Leistung der Quant-Engine, die in allen Q-Interline-Lösungen verwendet wird, mit anderen kommerziellen Spektrometern zu vergleichen. Für solche Spezifikationen gibt es keinen Industriestandard und jeder wird dazu neigen, seine stärksten Seiten zu vermarkten. Wir glauben, dass hohe Standards wichtig sind und dass ein leistungsstärkeres Spektrometer Ihr Geschäftsmodell bestmöglich unterstützt.
Die Leistung eines Spektrometers kann in kurz- und langfristige Spezifikationen unterteilt werden, aber insgesamt sind nur wenige Parameter von Bedeutung.
- Findet das Spektrometer einen bestimmten Peak im Spektrum an derselben Position im Laufe der Zeit und von Einheit zu Einheit? Wenn nicht, wird das Kalibrierungsmodell nicht konsistent und wie erwartet funktionieren und vorhersagen.
- Die relevante Spezifikation ist die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der x-Achse (diese Wiederholbarkeit ist auch zwischen den Einheiten wichtig).
- Wird das Spektrometer den Peak im Laufe der Zeit auf derselben Höhe anzeigen?
- Die relevanten Spezifikationen können Auflösungsstabilität und Rauschparameter sein.
- Wird das Spektrometer den Peak im Laufe der Zeit und von Einheit zu Einheit als dieselbe Form anzeigen? Wenn nicht, wird das PLS-Modell stark reagieren, da die PLS-Beladungen nicht mehr passen.
- Die relevanten Spezifikationen sind Auflösung, Bandbreitenstabilität usw.
| Parameter | Quant veröffentlichte Spezifikationen | Bedeutung |
|---|---|---|
| X-Achsen-Genauigkeit | < 0.01 cm-1 oder < 0.0018 nm | Jeder beliebige Peak ist bis auf die letzten Dezimalstellen genau und in der Regel 200-mal besser als bei führenden Dispersions-marken. |
| X-Achsen-Präzision | < 0.006 cm-1 oder < 0.0011 | Dies bedeutet, dass der Peak immer wieder an derselben Position gefunden wird, was für den Endbenutzer Stabilität bedeutet. In der Regel 10-mal besser als führende dispersive Marken. |
| Rauschen | >500.000:1 (InAs) oder < 1 uAbs | Unser extrem geringes Rauschen, das 20- bis 100-mal besser ist als das der meisten Mitbewerber, bedeutet eine einzigartige Fähigkeit, sehr kleine Unterschiede oder Veränderungen in Produkten und Prozessen zu erkennen. |
| Auflösungs-variable | Variablel 2 -64 cm-1 = 0.2 – 6 nm | Die Auflösung an sich ist aufgrund der Beschaffenheit der Produkte mit breiten Peaks nicht von großer Bedeutung, aber die Formstabilität des Instruments ermöglicht eine einfache Übertragung von Modellen. |
Faseroptische Spektroskopie
Faseroptik spielt eine bedeutende Rolle bei der Entwicklung moderner Inline-FT-NIR-Systeme und damit auch bei der Lösung von Q-Interline, InSight Pro.
Die Verwendung von Fasern ermöglicht eine Fernprobenahme, d. h., das Spektrometer kann außerhalb der Gefahrenzone platziert werden und das Licht wird durch Fasern zu Messsonden und -zellen geleitet. Das InSight Pro verwendet Faserbündel mit einer Länge von bis zu 30 Metern. Die Verwendung von Glasfasern unterstützt außerdem die Verwendung von optischem Multiplexing, sodass mehrere Fasern Licht von demselben Spektrometer senden und empfangen können. Dadurch sinkt der Preis pro Messpunkt.
Weitere Informationen über die Theorie hinter den optischen Fasern finden sich im Videolink.
Wir schaffen Mehrwert für Sie
Unsere Vision ist es, der weltweit beste Anbieter von FT-NIR-Analyselösungen zu sein. Wir helfen unseren Kunden:
- Sicherstellung der Produktqualität
- Optimierung der Rohstoffausnutzung
- Optimierung der Produktionsprozesse
- Reduzierung des Energieverbrauchs
– auf einfache, präzise und effiziente Weise mit unseren patentierten FT-NIR-Lösungen. Wir arbeiten mit Kunden aus den Bereichen Milchwirtschaft, Landwirtschaft, Lebensmittel und Zutaten sowie in den nordischen Ländern auch aus den Bereichen Pharma und Chemie zusammen.